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熒光增白劑OB-1的三種生產工藝

時間:2020-09-09   訪問量:102

  熒光增白劑是所有增白劑商品中耐熱性能較好的產品,它不僅分解溫度高,白度好,用量小(一般在25~300 mg/kg),而且與塑料中的添加劑有良好的相容性,主要用于滌綸樹脂、滌綸纖維、普通塑料及工程塑料的增白。本文報道的三種工藝路線均經實驗室測試 ,可分別用于不同質量要求的產品的生產。

1 硫磺法工藝

  1.1 原料

  硫磺粉、4-甲基苯基苯并噁唑、二甲苯、DMF (N,N-二甲基甲酰胺 )、NP (N-甲基吡咯烷酮),均為工業品。

  1.2 合成工藝

  該工藝的合成包括硫化、脫硫、精制三個部分。

  (1)硫化

1.png

  將 4-甲基苯基苯并噁唑和硫磺按質量1:2~ 2.5的比例交替投入硫化釜中加熱至150℃,啟動攪拌,繼續加熱至 240℃時開啟H2S吸收裝置 ,在255~265℃范圍內反應3~4h,反應結束降溫至160℃,緩慢滴加一定量的二甲苯,120℃時將料液放入脫硫釜中。

  (2)脫硫

  將脫硫釜中料液加熱回流1h,降溫至100℃時趁熱過濾;將濾餅再投入到脫硫釜中,加入一定量的二甲苯加熱回流1h,降溫至100℃趁熱過濾,如此重復3~4次,較后一次用離心機甩干,得 OB-1粗品 。

  (3)精制根據要求,粗品可用DMF或NP進行精制。該生產方法工藝簡單,但有收率低 (50%)、污染大、生產需要高溫的缺點。目前國內采用該法生產的廠家不多,但該法生產的產品質量較好,基本上可以與國外進口的產品相媲美。在生產中需要注意的是:硫化結束后,降溫要迅速,而且使用硫磺粉純度要高,含水量(質量分數)******在0.5%以下。較好使用升華硫磺粉。

2 叔丁醇鈉法

  2.1 原料

  氨基鈉、叔丁醇、對w-氯甲基苯基苯并噁唑、甲苯、DMF、NP,均為工業品。

  2.2 合成工藝

  該工藝的合成包括催化劑制備、合成、精制三個步驟。

  (1)叔丁醇鈉的制備

  叔丁醇鈉的合成反應式如下:

2.png

  將甲苯、氨基鈉、叔丁醇以一定比例按照前后順序分別加入到催化釜中,密封后開啟攪拌且加熱,在 105~110℃范圍內反應 1~1.5h后降溫至20℃以下,加入少量DMF稀釋備用。

  (2)合成

  叔丁醇鈉法合成OB-1的反應式為:

3.png

  將對w-氯甲基苯基苯并噁唑與DMF按一定的比例投入到合成釜中,當溫度降到0℃以下時快速加入制好的叔丁醇鈉,充分反應1~1.5h后,加入少量冰醋酸將pH值調至7左右,壓濾,濾餅,即是OB-1粗品。

  (3)精制

  根據對純度的需要。用DMF或NP進行重結晶。該生產工藝簡單,原料易得,收率高(79%), 無污染,屬于環保型工藝,目前國內有4~5個廠家采用此工藝,所生產的OB-1順式結構多于反式結構,熒光度差,增白效果好,適用于普通塑料及工程塑料的增白。在合成中,叔丁醇鈉質量的好壞直接影響產品收率的高低,合成反應時較高溫度直接影響OB-1產品的外觀顏色及熒光強度,工藝的整個反應及所用的主要原料對含水量的要求特別嚴格,******在0.5%以下 。

3 噁唑醛法

  3.1 原料

  對w-氯甲基苯基苯并噁唑、亞磷酸三乙酯、噁唑醛、甲醇鈉、DMF。

  3.2 合成工藝

  噁唑醛法生產OB-1的合成工藝主要包括酯化、縮合、重結晶三個步驟 。

  (1)酯化

  將對w-氯甲基苯基苯并噁唑與亞磷酸三乙酯按1:1.2的物質的量比投入到酯化釜中,升溫到155~160℃反應4~6h后。減壓蒸餾出過量的亞磷酸三乙酯,得淺黃色酯化物,反應式為:

4.png

  (2)縮合

  縮合的反應式為:

5.png

  稱取與對 w-氯甲基苯基苯并嘿唑同樣物質的量的嚼唑醛,加入到酯化物中,然后加入適量 的DMF,升溫至物料完全溶后,降溫,在40~45℃滴加甲醇鈉(29%)溶液,滴加完畢后升溫至60℃,反應 2~3h,冷卻,壓濾,得OB-1粗品。該工藝方法簡單,無污染,收率高(81%),是國內多數生產廠家采用的工藝。用該工藝所生產的OB-1反式結構多于順式結構,熒光度好,產品的外觀漂亮,用于滌綸化纖、滌綸聚酯時,使用效果優于上面兩種工藝生產的OB-1。


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